Peter Keusch, Universität Regensburg
English version
- von Pistolen und Tequila möglicherweise abgesehen."
Mitch Ratliffe in Technology Review
 Bild 1: PC-Interface CHEMBOX | Das Multimess- und Experimentiersystem CHEMBOX / CHEMEX besteht aus dem PC-Interface CHEMBOX und der Anwendersoftware Chemex. Die Sensoreingänge sind eine Kombination aus Analog- und Digitaleingang. Die über Sensoren erfassten Signale werden in der CHEMBOX in computerlesbare Signale umgewandelt. Neben den von der IBK angebotenen Sensoren (Leitfähigkeitsmesszelle, pH-Elektrode, Redox-Elektrode, Temperaturfühler, Tropfenzähler) kommen alle Geräte zum Einsatz, die über einen analogen Ausgang ein Messsignal von nicht mehr als 32 Volt abgeben. Diese Geräte können an die Sensoreingänge 1 und 2 (in ihrer Funktion identisch) oder auch an den pH/mV-Eingang angeschlossen werden. Der pH-Eingang eignet sich aufgrund der erhöhten Messgenauigkeit für Signale mit einer geringeren Spannung, die 6 Volt nicht überschreiten darf. |
Etwas anders geartet ist das Messprinzip am Leitfähigkeitseingang. Er ist von seiner Funktion her eigentlich ein Ausgang, denn die CHEMBOX legt automatisch eine Spannung an die angeschlossene Leitfähigkeitssonde an. Sehr kurze Spannungsimpulse und wechselnde Polarität verhindern eine Elektrolyse und die Polarisierung der Elektrode. Wie die beiden Sensor-Eingänge 1 und 2, so besitzt auch dieser Eingang eine Messbereichsumschaltung.
Positive Aspekte:
· Problemlose Kalibrierung der Sensoren
· Einfache Kanalbelegung auf einer "Karteikarte"
· Umrechnung der Messgrößen durch Eingabe einer Formel (nur vor Start der Messung möglich)
· Wahl eines beliebigen Messtaktes und Messbereiches
· Präsentation von vier Analog-Messinstrumenten
· Hauptfunktion des Programmes 'Chemex' ist der Schreiber, mit dem alle Messungen in einem in einem Diagramm dargestellt werden können
· Optimierung der Achsen während der Messwertaufnahme
· Überlagerung verschiedener Messkurven
· Beschriftung des Diagramms mit einem "Text-Werkzeug"
· Vergrößerung eines Kurvenabschnitts mit einer Lupe
· Auflistung der Messwertpaare in einer Tabelle
· Problemlose Nutzung handelsüblicher Messgeräte mit Spannungsausgang (z.B. Fotometer)
Bild 2: Diodenfotometer | IBK electronic+informatic stellt ein einfaches Diodenfotometer zur Verfügung, das sich aufgrund seiner leichten Handhabung gerade zur Demonstration fotometrischer Messungen hervorragend eignet. Es stehen dazu drei über Schalter wählbare Leuchtdioden mit den Wellenlängen 660nm (rot), 565nm (grün) und mit 470nm (blau) zur Verfügung. |
Kritik:
· Bei der Kalibrierung der Leitfähigkeitsmesszelle kann die Temperatur nicht berücksichtigt werden, so dass die Überlagerung von Leitfähigkeitsmessungen bei unterschiedlichen Reaktionstemperaturen im Chemex-Programm nicht überzeugend ist.
· So gut die benutzerfreundliche Anwenderoberfläche didaktisch umgesetzt werden kann, so wenig bietet das Programm Möglichkeiten für eine weitere Auswertung durch nachträgliche Umrechnung der Messwerte. Wohl im Bewußtsein, dass die Software für diese Aufgaben nicht konzipiert wurde, überlassen die Programmierer dem Benutzer die mathematische Auswertung in Tabellenkalkulationsprogrammen.
|
Export von Messdaten - Umwandlung der Chemex-Tabelle in eine Excel-Tabelle
Im rechten Bildschirmbereich des Schreibers findet sich eine Leiste mit Hilfsmitteln, darunter die Tabellenfunktion. Ein Klick auf das entsprechende Symbol (siehe Abbildung links - Maus-Cursor: Pfeil nach NW) generiert eine Tabelle mit Messwertpaaren aller definierten Kanäle. Je nach Rechnergeschwindigkeit und Umfang der Messwerte nimmt das Öffnen der gesamten Tabelle bis zu einer Minute in Anspruch. Danach klickt man im Menü der Wertetabelle 'Datei ® Tabelle exportieren', um diese abzuspeichern. Der Dateityp sollte bei *.txt belassen werden, da dieses Format beim Importieren in MS Excel die geringsten Probleme bereitet. Chemex ist ein für Windows 3.1 entwickeltes Programm. Bei der Angabe des Dateinamens ist zu beachten, dass dieser maximal acht Zeichen umfassen darf. Nach erfolgreichem Exportieren unter Chemex liegt die Tabelle nun als .txt-Datei auf einem Datenträger vor. Die Erweiterung gehört zu den Textformaten. Im 'Datei ® Öffnen' -Dialog taucht diese Datei nur auf, wenn der Dateityp auf 'Textdateien' umgestellt ist. Alternative Verfahrensweise: Die relevanten Messwertpaare werden in der Chemex-Messwerttabelle markiert, kopiert und in Excel einfügt. |  |
Hinweis: Sollten die Zeitwerte in der ersten Spalte in ks angegeben sein, trägt man in eine freie Spalte die Zahl 1000 ein und kopiert diese Zelle. Anschließend werden durch Anklicken der Spalte A alle Zeitwerte markiert. Nun aktiviert man den Menüpunkt 'Bearbeiten ® Inhalte einfügen' und wählt unter den angebotenen Rechenoperationen 'Muliplizieren'. Spalte A zeigt nun volle Sekunden. Erscheinen Zeitwerte wie 14,1 (Messungenauigkeiten von Chemex), so scrollt man auf der Bildlaufleiste einige Zeilen abwärts, markiert Spalte A und enfernt unter Format mit dem Button 'Dezimalstelle löschen' alle überflüssigen Nachkommmastellen. Durch diese "kosmetische" Korrektur werden die Messwerte nicht verändert. Excel berücksichtigt nach wie vor die Nachkommastellen.
Ein in Visual Basic programmiertes Dialogmodul bietet die Möglichkeit Messwertpaare im Tabellenblatt von MS Excel auszublenden, so dass z.B. nur jedes zehnte Messwertpaar bei der Erstellung des entsprechenden Diagramms Berücksichtigung erfährt.
Hinweise:
Manual Chemex Chembox (Download PDF-Datei)
Peter Keusch Computergestützte Experimente
Kinetik:
Alkalische Hydrolyse von EthylacetatZiele: Nachweis einer Reaktion zweiter Ordnung, Ermittlung der Geschwindigkeitskonstanten und der Aktivierungsparameter | Versuchsbeschreibung |
|
Hydrolyse von Methylformiat Ziele: Nachweis einer Reaktion erster Ordnung, Ermittlung der Geschwindigkeitskonstanten, Abhängigkeit der Reaktionsgeschwindigkeit von der Temperatur | Versuchsbeschreibung |
|
Hydrolyse von Benzoylchlorid Ziel: Nachweis einer Reaktion erster Ordnung, Ermittlung der Geschwindigkeitskonstanten und der Aktivierungsparameter | Versuchsbeschreibung |
|
Hydrolyse tertiärer Butylhalogenide Ziel: Abhängigkeit der Reaktionsgeschwindigkeit von der Polarität des Lösungsmittels, Einfluß der nucleofugen Gruppe | Versuchsbeschreibung |
|
Bromierung reaktiver Aromaten Ziele: Nachweis einer Reaktion pseudo-nullter Ordnung, Ermittlung der Geschwindigkeitskonstanten und der Aktivierungsparameter | Versuchsbeschreibung |
|
Entfärbung von Phenolphthalein in alkalischem Medium Ziele: Nachweis einer Reaktion erster Ordnung - Bestimmung der Halbwertszeit und der Geschwindigkeitskonstanten | Versuchsbeschreibung |
|
Entfärbung von Methylorange mit Zinn(II)-Chlorid Ziele: Nachweis einer Reaktion pseudo-erster Ordnung, Ermittlung der Geschwindigkeitskonstanten und der Aktivierungsparameter | Versuchsbeschreibung |
|
Entfärbung der Triphenylmethanfarbstoffe Ziele: Nachweis einer Reaktion pseudo-erster Ordnung, Ermittlung der Geschwindigkeitskonstanten und der Aktivierungsparameter | Versuchsbeschreibung |
|
Säurekatalysierte Iodierung von Aceton Ziel: Nachweis einer Reaktion pseudo-nullter Ordnung |
Versuchsbeschreibung |
|
Enzymatische Spaltung von Harnstoff mit Urease Ziele: Ermittlung des Temperaturoptimums, der Michaeliskonstanten KM und der maximalen Geschwindigkeit vmax | Versuchsbeschreibung |
|
Zersetzung von Wasserstoffperoxid mit Kaliumiodid Ziel: Abhängigkeit der Reaktionsgeschwindigkeit von der Konzentration des Katalysators | Versuchsbeschreibung |
|
Zersetzung von Wasserstoffperoxid mit Kaliumdichromat Ziel: Abhängigkeit der Reaktionsgeschwindigkeit von der Konzentration des Katalysators | Versuchsbeschreibung |
|
Addition von Bisulfit an Ketone Ziele: Nucleophile Addition an die Carbonylgruppe von Ketonen, Einfluss der Alkylgruppe, +I-Effekt, sterische Hinderung | Versuchsbeschreibung |
Elektrochemie:
|
Edisonakkumulator Ziele: Abhängigkeit der Entladungszeit von der Belastungsstärke, Ermittlung der Kapazität des Akkumulators | Versuchsbeschreibung |
|
Leclanché-Element Ziel: Abhängigkeit der Entladungs von der Belastungsstärke |
Versuchsbeschreibung |
Titrationen:
|
Titration der Fumar- und Maleinsäure Ziele: Bestimmung der Äquivalenzpunkte und der Dissoziationskonstanten | Versuchsbeschreibung |
|
Redoxtitrationen: Cerimetrie, Manganometrie, Dichromatometrie Ziel: Bestimmung des Äquivalenzpunktes durch Messung des Redoxpotentials | Versuchsbeschreibung |
