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Computergestützte Experimente - Messung: Absorption Iodierung von Hydrochinon - eine Reaktion pseudo-erster Ordnung Peter Keusch |
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Analog-Digital-Wandler CHEMBOX IBK electronic + informatic |
Theoretische Grundlagen: 
Abb. 1: Iodierung von Hydrochinon Unter den gegebenen Bedingungen (siehe Versuchsdurchführung) liegt eine Reaktion pseudo-erster Ordnung vor. Kinetische Gleichungen Kalibrierung des Fotometers und Anpassung des Programms Chemex erfolgen in Analogie zu der im Experiment Bromierung reaktiver Aromaten (Download)beschriebenen Verfahrensweise. Spectronic 20 (Download) verfügt über einen analogen Ausgang an der Unterseite des Gerätes. Dieser wird mit dem Eingang Sensor1 der CHEMBOX verbunden. Das Photometer wurde so konzipiert, dass bei einer Transmission von 100 % das analoge Signal an seinem Ausgang 1 Volt beträgt; sofern das Fotometer 0 % Transmission zeigt, ist die Ausgangsspannung 0 Volt. The Absorptionswellenlänge beträgt 490 nm. Die Kalibrierung des Photometers erfolgt mit einem entfärbten Gemisch von 2 ml 0.05 M Iodlösung und 2 ml of 0.4 M Hydrochinonlösung. |
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In ein Becherglas werden 20 mL der 0.4 molaren Lösung des Aromaten pipettiert. Mit 20 mL 0.05 M
Iodlösung wird ein zweites Becherglas versorgt und dieses mit Parafilm verschlossen. Die beiden Bechergläser werden mit
Stativklammern in einem Wasserbad gehaltert, in das ein Kontaktthermometer und ein Thermometer mit 1/10 °C - Einteilung eintaucht
(Abb. 2). Um Reaktionstemperaturen unterhalb der Raumtemperatur zu erhalten, wird dem Wasserbad Eis hinzugefügt.
Die beiden Lösungen werden auf die gewünschte Temperatur gebracht.
Während des Temperaturangleichs erfolgt die Kalibrierung des Fotometer und die Anpassung des Messprogramms. Mit dem Wellenlängenknopf stellt man 490 nm ein. Nach erfolgtem Nullabgleich plaziert man in den Küvettenhalter eine Küvette, in der 2 mL 0.05 M Iodlösung mit 2 mL Hydrochinonlösung versetzt wurden. Die mit Parafilm verschlossene Küvette mird 2-3 mal invertiert und in den Küvettenhalter gebracht. Sobald das Transmissionsmaximum ereicht ist, wird das Fotometer auf die Transmission T = 100 % abgeglichen. Nach einem 15 minütigem Temperaturangleich notiert man die Reaktionstemperatur auf genau 0.1 °C. Die Hydrochinonlösung wird schnell zur Iodlösung gegossen. Die beiden Losungen werde durch Schütteln des Becherglases gründlich durchmischt. Eine zu etwa 2/3 mit der Reaktionslösung gefüllte Küvette wird mit Papier gut abgetrocknet, mit Parafilm verschlossen und in den Strahlengang des Fotometers gebracht Die Messung gestartet. Der Messtakt beträgt 4 Sekunden. Auf dem Messbildschirm kann der Verlauf der Transmission verfolgt werden (Abb. 3). Eine Ermittlung der Reaktionsgeschwindigkeit in situ auf der Basis einer kontinuierlichen Erfassung fotometrischer Daten ist nur in schnell ablaufenden Reaktionen möglich (siehe geforderte Temperaturkonstanz). |
Messung |
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